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  锂电池实验_工学_高等教育_教育专区。福建师范大学-物理与能源学院-综合实验-锂离子电池

  新能源综合报告 实验题目:锂离子电池实验报告 学院:物理与能源学院 专业:新能源科学与工程 学号:1350320 汇报人: 指导老师:林应斌 一、预习部分(课前完成) 〔目的〕: 1. 了解锂离子电池的组成及实验原理; 2. 了解并掌握锂离子电池的生产工艺; 分析。 〔仪器〕:(名称、规格或型号) 1. 高速搅拌机、涂布机、锂分切机、DYG103-1 型冲床封口机、SWM —2000 微电脑高频逆变点焊机、手套箱、DY-DH300HP 激光焊接机、 半自动圆柱卷板机、UM—40 超声波金属焊接机 试剂:LNMCO(镍钴锰酸锂)、PVDF(聚偏氟乙烯)、SP、NMP(氮甲基 吡咯烷酮)、C(碳)、CMC(羧甲基纤维素钠)、SBR、 H 2O 二、实验原理 锂离子电池主要由正负极、隔膜、电解液组成。目前应用于锂离 子二次电池的正极材料主要是嵌锂的过渡金属氧化物,如 LiCoO2、 LiNiO2 、 LiMn2O4 等。另外还有聚阴离子铁系正极材料 LiFePO4 及 Li2FeSiO4。这些材料在空气中稳定,氧化还原电势较高。而负极材料 主要是选择电势较低,尽可能接近金属锂电势的可嵌锂材料,最典型 的是石墨,另外还有近年来陆续报道的硅、锡基材料、合金和金属氧 化物材料(Ti、Co、Fe、Mn 等的氧化物)。电解液一般是溶解了锂盐 (LiPF6、LiClO4、LiAsF6、LiBF4、LiSO3CF3)的无水有机溶液。常用的 有机溶液有碳酸丙稀酯(PC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和 碳酸二乙酯 (DEC)等按一定比列混合的有机溶剂。 电池中的隔膜一般 为多孔性的聚烯烃树脂, 常用的隔膜有单层或多层的聚乙烯(PE)和聚 丙烯 (PP) 微孔膜,如 Celgard 公司生产的 Celgard2300 隔膜为 PP/PE/PP 三层微孔隔膜。 以目前较为成熟的锂电池为列,正极材料为层状 LiMO2,负极为 层状石墨,其工作原理如图 1-1 所示,在外电场的作用下,充电时锂 离子从正极材料的晶格中脱出, 进入电解质溶液后透过隔膜到达负极 材料表面,并脱去溶剂分子,最后嵌入到负极材料的晶格中,此时正 极处于贫锂态;在放电时,过程则相反,锂离子从负极材料晶格中脱 出,最后嵌入到正极材料的晶格中,此时正极处于富锂态。为保持电 荷的平衡,充、放电过程中还有相同数量的电子经外电路传递,与 Li+一起在正负极间迁移,使正负极发生氧化还原反应,保持一定的 电位。在充放电过程中电极和电池的电化学反应方程式可表示为: 正极反应: LiMO2 ? Li1-δ MO2 + δ Li+ + δ e负极反应: Cn + δ Li+ + δ e- ? Liδ Cn 电池反应:LiMO2 + Cn ? Li1-δ MO2 + Liδ Cn (1-1) (1-2) (1-3) 同时,我们也可以看出在整个的充放电过程中,锂离子往返于正负极 之间,锂离子总是从浓度高的电极往浓度低的电极迁移,因而这种电 化学体系也可被描述为浓差电池。 三、实验步骤(设计容量 2200mA) 1、配料 使用仪器 射灯 桶升 桶降 真空泵 分散电机 电极 搅拌电 机 急停 调节步骤: 在使用仪器前,应用酒精将锅内擦干净,然后将称量好的配料放置入 锅内,配料放置完成按桶升键将 桶升到与仪器上端闭合,将桶两 端的桶扣扣上,将搅拌开关以及 分散开关旋转至开处,先按自转 盘(左边)上得键及 d 键,调节 自转速度,按公转盘(右边)上 得 f 键和 h 键,调节公转至相应 速度。 而配料应该先干燥后使用。 中途加料时应先将搅拌开关及分 散开关转转至关处,然后解开桶两端的桶扣,最后按桶降键使得桶下 降。 注意:加料时,若搅拌臂有干粉,应及时刮下 抽真空顺序为:关闭电池阀和真空阀--开真空阀———缓慢 打开真空阀———待抽气结束后在即关闭真空阀 (注意:除了分条机,其他仪器在使用前都应接空压机) 正极(3kg*2)分三步搅拌: ①、 PVDF(39g)溶于 NMP(520.1g)中, 先慢速(自转 15,公转 15),搅拌 0.5h 后高速(自转 30,公转 30),搅拌 1.5h ②、加入 SP( 58.5g) 先慢速(自转 15,公转 15),搅拌 15min 后高速(自转 30,公转 30),搅拌 1.5h(真空) ③、加入 LNMCO(1852.5g)、NMP(609.3g) 先慢速(自转 15,公转 15),搅拌 30min 后高速(自转 30,公转 30),搅拌 1h(真空) 实验图片: 总质量:3Kg 固体:LNMCO(95%)、PVDF(2%)、SP(3%)固含量:63% 液体:NMP 液体含量:37% 搅拌结束后,若浆料黏度过高,可加入适当、真空高速搅拌半小时 负极(akg):分四步骤 ①、CMC(16.77g 为什么不一次性加入)溶于 H 2O (1193.35g),中 先慢速(自转 15,公转 18),搅拌 0.5h 后高速(自转 30,公转 35),搅拌 1.5h ②、加入 SP( 12.9g) 先慢速(自转 15,公转 18),搅拌 15min 后高速(自转 30,公转 35),搅拌 1.5h ③、加入 C(G9)( 1234.53g) 先慢速(自转 15,公转 18),搅拌 0.5h 后高速(自转 30,公转 35),搅拌 1.5h ④、加入 SBR( 25.8g)、 H 2O (528.9g) 高速线min(真空) 搅拌结束后,若浆料黏度过高,可加入适当、真空高速搅拌半小时 实验图片 总质量:3Kg 固体:C(95.7%)、CMC(2%)、SBR(1.3%)、SP(1%) 固含量:43% 液体:H2O 液体含量:57% 2、涂布(涂布间温度保持在 25 度): ①、开电源,开空压机; ②、用酒精清洁(逗号刀,台面,配件等)并安装配件(搅拌器要先安 装); 安装搅拌器两侧的阻挡片时,宽度应小于箔片宽度,但保持尽量少的 空箔区 ③、测固含:正极撕两片铝箔,负极撕两片铜箔 正极,测两片铝箔原始重量,记为 G1 、 G1 在铝箔上涂上正极的料,再测其重,记为 G11 、 G21 将两片铝箔烘干,再测其重,记为 G12 、 G22 则 G11 - G1 =水+固体的含量 G12 - G1 =固体的含量 则固含 1= G12 ? G1 G ?G ,固含 2= 22 2 G11 ? G1 G21 ? G2 取固含平均值 负极实验数据如下: G1 =0.386 G11 =1.148 G12 =0.863 固含=63.3% 固含=62.6% G1 =0.360 G21 =0.817 G22 =0.646 ④、使用 100~150 目的网筛将敷料过筛; ⑤、接带 接带处处 在涂布开始前,将所需的波箔片换在机头和机尾 以负极机头为例 先松开后压带,将铜箔向上绕过第一个辊,从下面绕过第二个辊至两 个压带的中键的条缝位置, 将靠近传感器一侧的铜箔对齐前压带上的 铜箔,按后压带将铜箔压紧,取透明胶,翻开两侧的铜箔,将透明胶 的胶面朝上放置在中缝的位置,取铜箔两倍宽度,将两侧铜箔轻粘在 透明胶上,整条铜箔粘完,将剩余透明胶对齐铜箔的侧边弯折过来, 完全覆盖住另一面的铜箔。 中缝 调节机头的铜箔,使得铜箔左右压力一样,调节完后应记得充气。 同样的方法调节机尾 ⑥安装入料槽,在入料槽下方铺垫一层保鲜膜,便于清理掉落下来的 料 逗号刀 涂辊 铺上保鲜膜 背辊 ⑦逗号刀下降→背辊、逗号刀回零 ⑧走带 走带至粘胶过涂辊,停机。 ⑨、设定参数,主要有捏合: 涂正极时,用两块尺寸相近的铝箔测背辊的捏合;涂负极时,则用铜 箔; 以正极为例 去两条形尺寸相近的铝箔,由一人双手各持一条铝箔,将铝箔伸进背 辊和涂辊中间,运行系统,拉出铝箔感受两边不同的拉力来判断调节 捏合的大小,直到调节出适合的捏合参数。 ⑩、设置涂布参数(温度、涂速、单/双面间涂、逗号刀、极片尺寸) 涂正极时涂布机参数如下: 1#烘箱 PV(实测温度) SV(设定温度) 97 ? ? 2#烘箱 110 110 ? ? 3#烘箱 100 100 ? ? 100 (老师给的参数) 双面段数涂膜:595.0 间隔:10.0+1 (根据图纸调节的参数) 单面段数:涂膜:595+(-8.0) 间隔:13.0+2 双面对齐:-8.0 注意:由于机器精度问题,双面对齐为“-10”时,箔片正反面敷料 开始区对齐,即若双面敷料开始区比单面超前 28mm 时,此时的双面 对齐应设置为“18” 背辊(B 辊)参数 变速速度 500mm/min 变速时间 0.35 (根据图纸调节的参数) 左侧捏合坐标 2.83mm 右侧捏合坐标 2.82mm (根据测试条捏合)双面坐标差:0.08 涂辊(C 辊)参数 加速位置 -2.5 mm 加速系数 1000 间歇速度 800mm/min 逗号刀参数 左 当前高度 涂布高度 227.7 um 228.0 um 右 227.5 um 228.0 um 减速位置 2.0mm 减速系数 2500 (经验参数) (根据面密度调节逗号刀高度,附后) ? 、走带 注意:走带前打开前后压带,否则机器报警 首检:注意涂布机涂完才累加 1,当第二片进入二号烘箱停止;若间 隔有误差则在片路设定面板进行操作,通常正极间隔 10mm,负极间 隔 13mm; ? 、调节面密度(逗号刀高度) 用取样器取圆片样的样品 称量重量,记为 G 根据公式 G ?100? 40(取样器取出的不含料的 圆片的重量) 224 (要求的高度) ? 228逗号刀高度) X (需要的逗号刀高度) 求出相应的逗号刀的高度 注意:设置逗号刀参数后,需调节“更改刀值”,否则参数无效。 ? 、开始涂布:先单面间涂,参数记得清零,完后双面间涂;同时得 有人在机尾观察料的干燥情况,以此为凭调整涂布速度;注意在涂正 极时应将 NMP 回收系统打开。 注意:涂布过程中,极片出现波浪状漏箔区,可上调捏合刀数; 涂布过程中若出现卡带, 即为捏合过紧, 亦或前后浮辊张力不合理 (记 为张力应比机头略高) 浮辊 3. 辊压(辊压间的湿度和温度都应保持在适当的值内) (正极先辊压再分条,负极先分条再辊压,并且正极辊压一次,负极 应正面辊压一次,反面再辊压一次) ①、辊压前用石油把仪器上的防锈油擦掉,再用酒精把石油擦掉) ②、连接并打开空压机,打开辊压机总开关 ③、开机时机器报警,排查故障后按“系统复位”,蜂鸣停止 ③、调节参数 碾压调速,线 米/分左右(经验值) 选择“单动”模式 下辊下降,调节伺服调整,通过调节压力设定或者传动侧和操作侧的 值来改变压力大小,从而影响箔片厚度 操作侧和传动侧的调节为数值调节 负数为向左调节,使得间隙变小,箔片变薄 正数为向右调节,使得间隙变大,箔片变厚 ④、试辊 辊压机两侧各站一人,一人负责传递箔片至辊压机内,一人负责接过 辊压机内出来的箔片。 箔片出来后用游标卡尺测定厚度, 根据与所需的厚度的差值来调节参 数,直至得到所需的厚度。 ⑤辊压 ⑥辊压结束后, 用酒精擦拭仪器, 并最后 涂上防锈油来保护仪器 4、分切 打开电源,使用仪器前用酒精将仪器擦拭干净,擦拭时应注意安全 将箔片铺平放在分切机平台上,右侧与平台上得绿色交代对齐,对齐 后顺势将箔片推进分切机内将箔片分切,取较好的箔片。 先进行试切,通过调节两侧的旋转阀来调节两侧压力,直至调节至合 适的压力,再进行正式切片 阀门 切片完成后按“停止”按钮,拉电源,清理仪器 5.称重 将辊压分条后的箔片进行称重,记录下相应的数据 6.极片焊极耳,贴胶 (负极用双针电焊机焊镍,正极用超声波焊接机焊铝) ①.用酒精擦拭干净仪器,连接并打开空压机,打开仪器②、用 剪刀尾将铝条/镍条捋平 负极有正面和反面 之分,正面两端的 料是对齐的,而反 面有一端的料是有 留白的(如图处) (最后卷绕成型的电池拆开后样子) ③、用铝条和铝箔(镍条和铜箔)在焊接机(点焊机)上测试出 适合的能使焊条与箔连接的压力 ④、焊接 负极 将负极敷料对齐一端放在电焊平台上,镍条应焊在未敷料处,并 且左侧应留 8mm-1cm 左右的空白,极耳带距离极片上边缘 3mm,极 耳超出侧边缘 3mm 正极 将正极中间未敷料处放在焊接机平台上,铝条应焊在未敷料处, 并且左侧应留 8mm-1cm 左右的空白极耳带距离极片上边缘 3mm, 极耳超出侧边缘 2.5mm ⑤贴胶 将胶带贴在焊极处,两侧都应贴上胶带,将未敷料处的箔片包裹 住,且不超出到敷料处,为了防止极耳短路;正极用 10mm 胶,负 极用 16mm 胶; 正极 胶带长度应大于正极宽度 8mm 左右 负极 胶带长度应等于负极宽度 7、卷绕 接入空压机,操作机器为半自动圆柱卷板机,操作时应注意把极 耳收短,同时在卷绕时应压紧正负极。 正极在上,正极多出的极耳朝里,正极留白较长的一段朝下 负极在下,负极多出来的极耳朝外,负极留白较长的一段朝上 ①参数设置 卷绕参数: 系统:外露模式:隔膜外露 运行模式:调试状态 入料模式:下层先入 主卷模式:恒线速度 气缸故障确认时间:5.0 秒 恒线.00 圈 上层预卷:0.80 圈 下层预卷: 0.65 圈 主卷圈数:19.30 圈外包圈数:0.80 圈隔膜收尾:0.65 圈 包胶圈数:0.70 圈 胶带收尾:0.70 圈 反 转 圈 数 : 0.3 圈 速度:预卷速度:300RPM 主卷速度:600 RPM 隔 膜 收 尾 330 RPM 包胶速度:340 RPM 50 RPM 反转速度:100 RPM 点动速度: 回零速度:80 RPM 自动:上零位:15934 上放卷:1 下零位:16124 下放卷 ②用金属棒使负极靠近卷绕处,脚踩脚一下踏板,先收入一小段 负极 再用金属棒使正极靠近卷绕处,脚踩一下脚踏板,收入一小段正 极 左手按压住正极,右手按压住负极,压紧,脚踩脚踏板至卷绕完 成,再踩一下踏板使其复位。 ③、放下垫片,装入钢壳(装钢壳时下极耳有一层就够) 8、底点焊 ①、打开机器,连接并打开空压机 底点焊针插进中间, 放在点焊平台上, 脚踩 踏板(在点底焊机上进行,为了使负极与钢 壳相连) ②、放置上垫片 在上垫片的任意两个孔处剪出一条连接缝, 将铝条装入缝中 9、滚槽 打开机器,连接并打开空压机 将电池平排放在滚槽口,未封口一段朝外,放置完成后,脚踩一下踏 板即完成一个电池的滚槽 10、焊帽(激光焊) 激光点焊机操作步骤: ①、总电源 ②、水冷箱外循环水:启动→压缩机 1(压缩机 2 无用) ③、激光点焊机总开关在脚踏板下,为 确保安全,开机前需测 380V 三相电是 否正常(面板上方)。 ④、正面:旋“sdop”,开钥匙后→开 盖看 24V,5V 的灯是否亮“绿灯” ⑤、控制按钮板上的“开机”按钮,面 板上显示“P”后按“选项”→显示“on”→按“确认”→接通水泵 开始检测运行约 2 分钟后,灯会“预燃”,面板上显示“P”,说明 已正常开机。 ⑥、需经过“电流”“脉冲”“频率”条焊接参数 (1) 按“装载” (2) 按“编程”→“确认” (3) 发现“电流”灯亮,可调“电流值”(通过按“数字键”调 节) (4) 按“选项”键,可以改变参数选项变化 (5) 在脉宽条件,按“确认”键,可开始跳“频率”,连按 3 次, 听到“滴”声说明参数已调节完成。 ⑦、可通过两种方式“发光” A. 手动 (1) 按“红光”看出光位置,可看见激光 (2) 按“内控”,看“激光”点是否与“红光”重合 B. 程控(踩脚踏) ⑧.电流参数设定 (1) “选项”显示“P”→“装载”→“编程” (2) L11: L21: L31: P1: P2: P3: 170A 140A 120A 1.3ms 1.2ms 1.2ms 0HZ 0HZ 0HZ (3) 再按“选项”→“装载”→“编程”,返回 L11,出光。 ⑨、程序出光:编号程序,开“驱动”按钮,则直接踩脚踏出光,或 按“内控”出光 注意: (1) 按“内控”随时可出光 (2) 程控是,若“外控”指示灯亮,踩脚踏板则不会出光 (3) 平台方向可通过 (4) “PLC”上必须打到“Auto”,而非“manu” (5) 若需编程,则需插上“编程器”。 ⑩编程 (1) 拨至“manu”,出现“online”和“offline” (2) “go” (3) 选择“模式与功能界面” A. 按“RD/WR”钮,↘,通过按“RD/WR”,改变 R/W 功能(R 为 读) OO, NO→代表程序号; LD→存储地址; M9097→存储代码; Cool9 →设置电器零点 B. 需改进的地方 “Cod92”后 X0,Y0; “Set Yooo”表示出光 “COD04 K20”出光后延时 0.2s “RST Yooo”停光 “mo2”表示程序结束 (4) 变成好后,拨至“Auto”,否则不会出光 ? 调光 (1) 调光参数:电流 100,脉宽 1.0,频率 0.4~0.5 (2) 在“40%”输出光镜,用像纸观察光斑,是否为圆形,否则需调 光(建议调一个镜面,习惯调出全反镜) (3) 按“内控”出光,看“打点孔”是否与“红光”重合 ? 关机 (1) 按“选项”,显示“P” (2) 再按“选项”显示“off” (3) 按“确认” (4) 显示“P”,“预燃 1”“预燃 2”灯熄灭 (5) 关闭钥匙开关 (6) 按“急停”“stop” 11、烤电芯(85℃下线h)) 注液(放入手套箱后要静置 1d;注满,经验值为 6~6.2g): 为了加快注液进程,可把电池组放入过渡仓把压力从-0.2 调到-0.4 再到-0.6,间隔两分钟。 PS 手套箱相关注意: 检查水含量氧含量,打开照明,写记录本,把上压设定的 5 和下压设 定的 1 设为 3 和-1mbar; 过渡仓要气压计为 0bar 时,才能存放东西; 关上,三抽三洗,且每次抽线min(为了把电芯里的氧气 洗干净); 在进行手套箱操作前要用酒精搽洗手套,再戴上橡胶手套。 12、封口: 现在手套箱进行预封,后在 DYG103-1 型冲床封口机进行二封。 13、贴环,包热塑膜(后静置 20-36h) 14、化成分容 化成根据所做电池容量化成 倍率 工艺参数:恒流: 0.02C 10min 0.05C 时间 3000 1200min 3950 电压(mv) 恒流恒压充: 0.02C 化成结束后静置 1h 电压分选 合格 3.85-3.95 低压返工小于 3.85 分容: 倍率 时间 横流放: 静置: 恒流恒压充: 0.2C 静置: 恒流放: 静置: 恒流充: 3min 0.5C 3min 0.2C 300min 150min 0.5C 大于 3.95 静置,检测 电压(mv) 150min 3min 420min 4200 0.02C 3000 3000 3950 工艺流程总结: 总的工艺流程 配料 涂布 辊压 分切 底点焊 卷绕 焊极、 贴胶 称重 滚槽 焊帽 烤电芯 封口 检测包 装 化成分 容 贴环、 包 热塑模 实验数据记录: 实验参数: 充放电曲线: